设备:乙醇:95%分析纯 丙酮:分析纯 硫酸:密度1.84g/cm3分析纯
重铬酸钾:分析纯 二甲苯:密度0.860g/cm3分析纯 干燥器
比重瓶:25ml/25℃ 滴瓶:50ml~125ml 恒温水浴:25±0.5℃
分析天平:0.001~0.0001g 干燥箱:控温0~200℃ 定性滤纸 真空抽取机
步骤:
1、干燥后试样,重量约50~60g,全部通过0.15mm的筛网。
2、比重瓶在25℃±0.5℃下进行。
3、比重瓶的质量m0:先浸泡浓硫酸重铬酸钾饱和溶液中1~2h取出,用水冲洗,再用乙醇、丙酮洗涤,最后用蒸馏水清洗。放入干燥箱120±2℃下烘干2h,取出放于干燥器内冷却至室温,精确至0.001g。
4、比重瓶的容积:将无气泡的蒸馏水注入比重瓶的刻度线处,置于25℃±0.5℃的水浴中20min,取出比重瓶,补满水位比重瓶的刻度线处,慢慢的盖好瓶盖,擦干溢出比重瓶的外部。称补满水位比重瓶的重量。m1
5、比重瓶的容积V=(m1-m0)/0.99705。公差±0.001 mL ρ水25℃:0.99705
6、比重瓶质量在±0.01g的范围内。 注入蒸馏水比重瓶质量,误差±0.001g。
7、测二甲苯密度:如4做法。ρ=(m2-m0)/V。
8、试样的测定:取3g( m3)置入干燥的比重瓶内,加入二甲苯浸满样品为止,放入真空抽取机压力达1.3kpa抽除气泡。后加入无气泡的二甲苯至比重瓶的刻度线处并放入水浴25℃±0.5℃中30min,慢慢的盖好瓶盖,擦干溢出比重瓶的外部。称重m4。
9、利用公式计算真密度:Dt= m3/(V-((m4-(m0+m3))/ρ)=粉末/(比重瓶的容积-(二甲苯重/二甲苯密度))
10、利用公式计算真气孔率Pt=【(Dt-Db)/Dt】×100
台湾玛芝哈克QL-120T的标准做法:
(一机两用直接测二甲苯媒介液比重和粉末真比重)
设备:二甲苯:密度0.860g/cm3分析纯 比重瓶:50ml/25℃ 烧杯 干燥器
恒温水浴:25±0.5℃ QL-120T(0.001g) 真空抽取机 干燥箱:控温0~200℃
步骤:
液体密度测试:
1、使用恒温加热器恒温二甲苯在25±0.5℃。
2、QL-120T进入液体模式,先输入砝码密度到仪器里d,再将挂钩归零,然后挂上砝码,记录石英砝码空重Wa。再用烧杯取50cc二甲苯媒介液,把挂钩跟砝码一起放到烧杯中,砝码不要碰到烧杯,得到Ww。
3、仪器自动显示液体密度。
公式如下:Db二甲苯=((Wa-Ww)×ρ砝码)/Wa
碳素材料真密度测试:
1、干燥后试样,重量约50~60g,全部通过0.15mm的筛网。
2、比重瓶在25℃±0.5℃下进行。
3、将烧杯放置在秤盘上,按ZERO键归零。这时已经扣除盛物器重量,将样品倒入烧杯内,放入干燥箱120±2℃下烘干2h并在干燥器内冷却至室温,放置于测量台上,待稳定后按memory键记录重量m1.
4、将比重瓶装满二甲苯,并用细滤纸擦干瓶外的液体,将装满二甲苯的比重瓶和试样放置在测量台上,按memory键,记录重量m2。
5、将比重瓶内的媒介液倒掉一半,取3g置入干燥的比重瓶内,加入二甲苯浸满样品位置,把温度计插入比重瓶内,用滤纸擦干比重瓶外壁,放入真空抽取机压力达1.3kpa抽除气泡。后加满无气泡的二甲苯并放入水浴25℃±0.5℃中30分钟,慢慢的盖好瓶盖,用滤纸擦干溢出比重瓶的外部。连同烧杯一起放置在测量台上,按memory键记录重量m3,直接显示试样的真密度。
计算公式如下:
真密度:Dt=(m1×Db)/(m2-m3)
真气孔率Pt=(Dt-Db)×100/Dt
m1:碳素材料样品的质量 g
m2:碳素材料的重量和装满二甲苯的比重瓶的重量 g
m3:比重瓶装满样品和二甲苯的重量 g
Dt:样品的真密度 Db:测定温度下二甲苯的密度值